显微镜熔点仪具体怎么操作很有讲究-365bet线上开户
技术文章首页 > 技术文章

显微镜熔点仪具体怎么操作很有讲究

点击次数:163 发布时间:2020-02-19
  物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认该物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。显微镜熔点仪是研究、观察物质在加热状态下的形变、色变及物质三态转化等物理变化过程的有力检测手段。
 
  本仪器可用载玻片方法测定物质的熔点、形变、色变等;也可用药典规定的毛细管方法测其熔点,尤其对深色样品,如医药中间体、颜料、橡胶促进剂等的熔点,并能自始自终观察到其熔化的全过程。
 
  特点:
 
  1、加热台采用国内埋入式陶瓷远红外辐射发热技术,具有发热均匀,耐腐浊性强,使用寿命长,绝缘性好等优异性能。
 
  2、温度传感装置选用了特种进口高温胶直接将感应温度的铂热电阻和不锈钢工作台面粘接在一起,因而具有控温精度高,结构简单,耐腐蚀性强等特点。
 
  3、控温采用了LED数码四位显示,PID自整式定时报警(防止因实验完成后因忘关电源而造成加热台长时间干烧)单片微机技术的面板式控温仪,具有自动控温、控温精度高等特点。
 
  4、仪器采用显微镜观察方法,具有二种测试模式,既可用(毛细管法)测定,又可用(载玻片-盖玻片法)测量,测试样品面广;
 
  5、工作台选用(热台法)测定,保证了测量精度稳定性、重复性;
 
  6、特制的防风罩,减少了环境对测试结果的影响;
 

  显微镜熔点仪操作方法:
 
  1、新购仪器,电源接通,开关打到加热位置,从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。前后不居中,可以松动热台两旁的两只螺钉,注意不要那下来,只要松动就可以了,然后前后推动热台上下居中即可,锁紧两只螺钉。在做推动热台时,为了防止热台烫伤手指,把波段开关和电位器扳到编号最小位置,即逆时针旋到底。
 
  2、进行升温速率调整,这可用秒表式手表来调整。再秒表某一值时,记录下这时的温度值,然后,秒表转一圈(一分钟)时在记录下温度值。这样连续记录下来,直到你所要求测量的熔点值时,其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动,但随着温度的升高,其升温速率会变慢。
 
  3、测温仪的传感器上,把其插入热台孔到底即可,若其位置不对,将影响测量准确度。
 
  4、要得到准确的熔点值,先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。(修正值=标准值- 所测熔点值),作为测量时的修正依据。注意:标准样品的熔点值应和你所要测量的样品熔点值越接近越好。这时,(样品的熔点值=该样品实测值+修正值)。
 
  5、对待测样品要进行干燥处理,或放在干燥缸内进行干燥,粉末要进行研细。
 
  6、当采用载——该玻片测量时,建议该盖玻片(薄的一块)放在热台上,放上药粉,再放上载波片测量。
 
  7、在数字温度显示最小一位(如8或7之间跳动时)应读为8.5℃。
 
  8、在重复测量时,开关处于中间关的状态,这时加热停止。自然冷却到10以下时,放入样品,开关打到加热时,即可进行重复测量。
 
  9、测试完毕,应切断电源,当热台冷却到室温时,方可将仪器装入包箱内。
 
  10、建议你采用1℃/分的升温速率测量熔点的温度值,在刚使用时记录下1℃/分的升温速率时的波段开关和电位器的编号,则以后用此位置就能得到你的所要求的升温速率。并请注意(1)室温的影响;在同样波段开关和电位器的编号下,室温越低,升温速率越慢。(2)电子元件的影响:电子元件的老化,升温速率一定时,其电位器的编号会有所变化,只要进行微调即可。编号越大,升温速率越快。
 
  显微镜熔点仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验;高等院校化学系等部门对单晶或共晶等有机物质的分析;工程材料和固体物理的研究;观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。